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石墨加熱棒在真空爐中的發熱原理

石墨爐原子化進程升溫程序參數的選擇和優化

關于各個元素的石墨爐原子吸收分析法測定條件,產品儀器都有舉薦條件。在此僅對一些重要部分進行論說(1),分析者對待分析樣品性質的了解是至關重要的,還有便是進樣量(進樣體積)的選定和對分析效果的要求,這些是設定和優化測定條件的根據。此外還應考慮石墨管自身的一些問題,如不同批次的石量管之間在純度、密度、電阻率等方面有不均勻性問題存在,也有在同一批中不同管之間功用存在差異的情況,同一只石墨管在運用進程中管壁變薄或外表變粗造,致使發生熱解層掉落都是影響測定條件選擇的要素。
升溫方法
斜坡升溫方法由三個參數選擇,即開始溫度TO,要求抵達的溫度T1和由TO抵達T1的時間At,實際上只需兩個參數,T1 和At。若 T1 已定,大,升溫速率愈慢;當At已定,T1愈大,升溫速率愈高。這種升溫方法首要用于單調階段。斜坡升溫方法的特點是能緩慢而平穩的由 T0升到T。階梯升溫方法又稱臺階升溫,由開始溫度 TO 直接升至要求抵達的溫度T1,從理論講其升溫時t=0。實際上At 不或許為零,而是很小,不影響階梯升溫方法功用的發揮,它首要用于灰化階段,也有選用斜坡升溫與階梯升溫相結合的方法。階梯升溫方法的特點是升溫時間快。原子化階段大都選用溫控升溫或溫控最大功率升溫方法。
單調、灰化、原子化的溫度和時間
在擬定升溫程序前,需先了解樣品的性質和進樣量。每個階段升溫方法、溫度、時間的選擇,以及升溫階段個數的招認都是樹立對樣品的性質和進樣量了解的基礎上。當分析不知道樣品時應盡或許對樣品作些了解,和在樹立升溫程序實驗進程中留心查詢和分析問題。
單調升溫方法、溫度和時間的選擇
單調條件直接影響分析效果的精度,升溫方法一般都選擇斜坡升溫方法,溫度略高于溶劑的沸點,時間由進樣體積招認,每微升 2-3秒。要求通過緩慢而平穩的升溫進程抵達設定的溫度,沒有發生樣品飛濺,在將溫度安穩堅持一段時間(10 - 30秒)抵達溶劑徹底蒸騰除去。在實驗工作中應力求找到能保證單調進程平穩進行,不發生樣品飛濺,時間又比較短的計劃。假定樣品中有幾種溶劑或生物樣品,需根據情況在單調階段設置幾個斜坡升溫加熱方法。對一些鹽份高或較為粘稠的樣品,如血、尿、海水、廢水,油類等單調進程較難控制。單調溫度低了,蒸騰單調不徹底,溫度高了,又簡單引起飛濺構成樣品丟掉。對這類情況可選用加進必定體積的有機試劑如CH3COOH等使單調進程較平穩的進行。還可采納減小進樣量或稀釋的方法,為保證分析靈敏度,還可用屢次進樣方法
在單調進程中留心查詢管中發生的情況十分重要。
灰化升溫方法、溫度和時間的選擇
灰化階段的各個參數往往是需求控制的重要參數,選擇和控制得好,能大大簡化測定進程。如前述此乃能進行樣品預處理的一個階段,通過灰化階段的升溫程序加熱處理,若能使待分析元素以相同的化學形狀進入原子化階段,且基體共存物質大部分被除去,氣相化學干擾和布景吸收干擾大幅度減小,將能獲得出色的分析效果。實際工作是復雜的要盡或許蒸騰除去基體共存物質,灰化溫度應盡或許高一些,又要不丟掉待分析元素。通過用純標準溶液制作待分析元素灰化曲線,招認其最佳灰化溫度。若在此灰化溫度下,不能或只能小部分蒸騰除去基體共存物質。就要考慮運用化學改善劑,把待分析元素轉變成低揮發性化合物。然后行進灰化溫度,抵達除去基體共存物質要求。在實驗進程中應留心查詢灰化階段有無原子吸收信號呈現,就能當即知道待分析元索有無丟掉。除了磁場調制(交變磁場)塞曼原子吸收光譜儀器外,其它類型儀器均可在灰化階段閃現原子吸收信號的實時改動。
對較為復雜基體的樣品,需求設置幾個灰化溫度來完畢蒸騰除去基體共存物質,也可用斜坡升溫方法來完畢
原子化階段升溫方法、溫度和時間的選擇
現在的石墨爐原子吸收光譜儀器都具有溫控加熱升溫的功用,原子化階段一般都選擇溫控升溫方法,即溫控最大功率升溫方法。通過用純標準溶液制作待分析元素的原子化曲線的方法,招認最佳原子化溫度。原子化時間的招認原則是,子原子化階段開始至原子吸收信號回到基線的這段時間距離。長了會影響石墨管的運用壽數,短了會構成待分析元索和基體物質在管內殘留集結。原子化溫度在選擇時,直低不宜高,有其是在分析低揮發元素,即難熔元素時。對這些難熔元素在制作原子化曲線時,即便溫度升至2700°C,原子吸收信號還在漸漸上升。聯絡石墨管的運用壽數,歸納考慮對難熔元素的分析,除了有特殊要求的以外,一般選用2700°C即可。如有些儀器制作商公司,提出原子化的最高溫度不宜逾越2650C的主張,并寫進舉薦條件。這些值得分析者考慮和考慮。
在運用途徑原子化時,單調、灰化、原子化各階段的溫度均行進 200 - 300”C。原子化進程的升溫程序開始招認后,通過實驗細心查詢原子化階段的原子吸收和布景吸收信號歸納形狀,比較好的情況是:原子吸收信號較銳,無拖尾,布景吸收信號小。再最終招認全部參數及程序。
真空爐





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